熔点仪仪器校准规程

    １仪器准备

１首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到ｚｕｉ佳使用状态。然后开启电源开关。

２设定起始温度，设定比标准物终熔值低５度，升温速率为１．０℃／ｍｉｎ，稳定２０ｍｉｎ以上。

    ２样品准备

１将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

２取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。

３取一长约０．８米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少２０次，使熔点管内样品紧缩至３－４ｍｍ高。

    ３校正操作

１.按下“校正”键，进入仪器校正界面。

２.按下“１”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度１”、　“温度２”、　“温度３”分别输入“８０．６℃”、“１５９℃”、“２８５．７℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。

３.每测好一标准品，操作提示处将显示“ＯＫ　Ｃ”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的３根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择ＯＫ，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

４测量示值误差：小于２００℃范围内为±０．５℃，２００℃－３００℃为±０．８℃。

５当ｚｕｉ后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“Ａ”，当其消失后，仪器校正完成。

熔点仪的操作方式和使用方法

1.硅油的灌入用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作装样将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。3.2熔点测定打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。3.3关机3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，装样不好可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。熔点仪的最高升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。